毛細管內標法測定三苯基膦的含量

三苯基膦是重要化工產品, 它可與各種金屬形成極多的配位化合物, 對許多化學反應有催化作用。近年在引進30萬噸乙烯反應工程中的羰基醇合成中, 是以三苯基膦與過渡元素如Co 或Rh 形成的配位化合物作催化劑, 合成羰基醇, 是目前羰基醇制法的主流。而作配體的三苯基膦, 要求純度必須在99%以上為了提高催化劑的效率和質量, 有必要對三苯基膦建立一種操作簡便、準確可靠的分析方法。這對生產過程控制及進一步研究具有重要意義。

有關三苯基膦的測定主要采用化學分析法, 但操作繁瑣、費時, 由于測得的是有機物總磷的含量, 因此易產生誤差。本文報道利用氣相色譜法測定三苯基膦。本文建立了化工產品三苯基膦檢測色譜儀分析三苯基膦的方法, 采用30*0.32*0.5 SE-30石英毛細管柱, FID檢測器, 內標法定量。該法快速、準確。適于工廠企業質量控制分析。

1、儀器與試劑

儀器: GC-6960化工產品三苯基膦檢測色譜儀配FID檢測器，毛細管進樣系統、N2000工作站、LH-300氫氣發生器、LA-2L空氣發生器、電子天平

試劑: 三苯基膦標準品含量99.5%, 以苯配成三苯基膦含量為15mg/ml 標準液; 蒽酮含量為99.8%, 配成8mg/ml 苯標準液。

2、色譜條件

SE-30石英毛細管柱30*0.32*0.5。

FID 檢測器; 柱溫采用程序升溫, 初溫130℃，以20℃/ min升至260℃恒溫;柱前壓0.08Mpa，尾吹35ml/min,進樣量0.2ul。

二、結果與討論

1、色譜柱和柱溫的選擇

三苯基膦沸點高, 具有一定極性, 因此只能選擇非極性耐溫固定液色譜柱。試驗中考察過用Ф3×1m SE-30不銹鋼填充柱, 但填充柱存在分子擴散, 分析速度慢、高溫分析不理想等現象, 而毛細管柱是空心柱、阻力小、滲透性好、柱效高, 因此采用短毛細管柱, 以加快色譜出峰,同時考慮到分離效果, 本文選用了30*0.32*0.5 SE-30石英毛細管柱。另外, 為保證快速出峰, 避免峰形加寬, 柱溫采用了程序升溫。試驗證明, 在10分鐘即可完成一次進樣分析。